紫外荧光硫含量测定的影响因素

紫外荧光硫含量测定的影响因素

1.取样影响

按照GB/T 4756标准取样，若是样品中包括易挥发性元素，可能会因容器开启时间过长而对测定结果产生影响，故而应尽量缩短开启装有样品容器的时间，并需在取出样品后对其加以分析，以此来避免可能出现的硫损失、污染等状况，且若是样品不及时使用，在存放期间应在容器内保持充分混合。

2.进样影响

进样影响可从两个方面来阐述：①进样速度。设定自动进样器在各个阶段的推动速度时，应结合硫积分区间加以调节，保证硫积分峰面积可始终在积分区间中，若是进样速度过快或者过慢，都可能会引发峰拖尾问题，造成积分面积远超正常积分区域，降低测量准确性；②进样量。若是氧流量、裂解温度已经确定，增加进样量会让测量值增大，而如何选择进样量需参考样品含硫量，若是含硫量较大，应减少进样量，反之则增加进样量，以此来降低分析误差，提升检测精度，但此过程需保持好“度"，因若是过度增加进样量，可能会让样品燃烧不充分，并在膜分离管、裂解管口等位置出现大量积碳，影响测量结果，严重时会造成仪器损坏。

3.裂解温度影响

温度会直接影响相关反应达到平衡所消耗的时间，若是温度足够，会在短时间内达到平衡，故而在含量测定时，需考虑石英管性能、使用寿命等因素，若是在测量时发现噻吩类硫化物等出现分解困难的状况，可考虑适当提升裂解温度，避免对测定结果产生负面影响。

4.气体纯度影响

此处所指的气体纯度多指的是载气（氮气、氩气等）、氧气，若是这些气体纯度不足，会形成相应的基线噪音，对测定低含量样品形成不利影响；为降低空白值，应在测定过程中选择高纯氩气、高纯氧气，避免该方面的因素影响结果。

5.除水效果影响

除水效果影响多指的是裂解氧气除水，在SO2溶于水后会有部分损失，期间会形成荧光猝灭，引发负误差，因此在载气与氧气裂解时，需严控除水过程，可选择以分子筛、变色硅胶等完成除水；燃烧碳氢化合物时，会产生二氧化碳与水，选择对应的反渗透膜，只能SO2通过，过滤经过的二氧化碳、水，消除干扰。

6.样品组成影响

样品组成主要是通过对SO2的转化率加以干扰来施加对测量值的影响，一般情况下，SO2不会过多受到样品组成、硫化物类型影响，而无机物、有机物样品中涉及的硫形态，基本不会对SO2转化过程产生过多影响。

7.载气流速影响

为提升分析结果准确度，需保持载气流速均匀，若是流速过快，可能会造成分析结果较高，若情况严重会引发分析结果失去精度；若是载气流速较慢，会引发出峰缓慢，并可能出现双峰，分析结果准确度不足；若是载气流速出现波动，可能会造成峰形不对称，亦会影响分析结果。可选择在氧化炉石英管内设定载气流速压力，使其保持在10.5-11.04kPa区间范围内；若是裂解氧气在样品汽化后发挥作用，可氧化挥发性组分中涉及的硫，获取二氧化硫，而通过氧可让样品迅速挥发，故而可知氧与裂解氧若是太小，可能会形成对样品氧气的不利影响，形成积碳，并让管道堵塞；若是流量过大，会形成SO2，难以实现样品的充分燃烧，以上情况会造成检测显示值对比正常值略小；若是氩气流量小，会让进样器针头氧化，其流量过大亦会影响检测结果。

8检测电压值与增益影响

①以电压检测来说，其会直接影响测定效果，故而需参考标样浓度绘制标准曲线，检测器接收的电信号包括最小值、最大值，其会受到电压器、增益、灵敏度档等的影响；②以增益来说，若是增益不变，设定较高的检测电压值，可能会让信号值远超实测区间范围，故而需测量时考虑可适当降低灵敏度档与电压值，若是仪器长时间使用，亦会降低灵敏度，针对该种情况，一方面需重新绘制标准曲线，提升检测电压，另一方面需对仪器设备进行整修、保养，避免其在后续的检测时出现同种类型的问题。