化学试剂结晶点测定的操作步骤

化学试剂结晶点测定的操作步骤  

加样品于干燥的结晶管中，使样品在管中的高度约为60mm (固体样品应适当大于60mm) , 样品若为固体，应在温度超过其熔点的热浴内将其熔化，并加热至高于结晶点约10C。插入搅拌器装好温度计，使水银球至管底的距离约为15mm,勿使温度计接触管壁。装好套管,并将结晶管连同套管一起置于温度低于 样品结晶点5~ 7 C的冷却浴中，当样品冷却至低于结晶点3 ~ 5 C时开始搅拌并观察温度。出现结晶时，停止搅拌， 这时温度突然上升，读取最高温度，准确至0. 1C ,并进行温度计刻度误差校正，所得温度即为样品的结晶点。如果某些样品在-般冷却条件下不易结晶，可另取少量样品，在较低温度下使之结晶，取少许作为晶种加入样品中，即可测出其结晶点。