石油产品硫含量测定法(氧弹法)试验步骤

石油产品硫含量测定法(氧弹法)试验步骤

一、试验步骤

1.检查连接部分是否紧密，如果为了紧密连接及加强密闭性而需要增加物理应力时,则应重换衬垫。

2.试验前，须用精制轻质汽油、95%乙醇或乙mi仔细洗涤氧弹的内部及弹盖中的各槽沟,干燥后再用热蒸馏水洗涤。

3.将氧弹放在底座内，在氧弹的底部迕入蒸馏水20毫升。

4.取试样0.6~0,8克装人预先称量过的小杯中，称准至0.0002克。将此盛试样的杯放入弹内环中，并将引火线的中部插入杯中,线的两器雯分别固定在导电销和管上。用手将弹盖拧上,再用双臂板子拧紧。然后通过压力表的三通管与氧气瓶连接，自进气阀的管将氧气通入弹中，应注意勿用强烈气流，以免吹动试样。此时不将弹中空气挤出，使达30～35 公斤/厘米*压力，如用容量较小的弹，则采用较高的压力。

5.弹充满氧气后，将弹和氧气瓶拆开，浸入水中，检查是否密闭。然后置人水浴中，将电源的导线接于导电销和-个阀上，通以电流。以氧弹的筒体发热作为燃烧的象征，将弹放耀水浴10分钟，使其冷却。然后自水浴中取出，擦干，放在固定在桌上的底座内，并小心地打开放气阀，使弹中气压降至常压的时间不少于5分钟。利用扳子将弹盖拧开，仔细检查小杯、弹壳及弹盖的内面和水面上是否存有飞溅的试样或炭状沉积物。

如弹的内面或附件上存有炭状沉积物，则认为试验无效，应重新测定。此时用氧气充弹，压力应比前次高5公斤/厘米"。

如无沉积物，则仔细用热蒸馏水洗涤弹内全部器件、小杯及阀。

6.将全部洗涤水收集于烧杯中，其体积不应超过350毫升，同时注意不使洗涤水飞谶，而使液体:有所损失。然后将洗涤水通过滤纸过滤，除去其中可能存在的机械杂物<渣块和其他)。再用蒸馏水仔

细洗涤滤纸，将洗涤水归入滤液中。

7.于滤液中加2～~3滴甲基橙溶液，并注入盐酸至呈弱酸性反应为止，然后将此溶液加热至将近沸腾。用玻璃棒搅拌热溶液，同时滴入热氯化钡溶液10毫升，使生成硫酸钡沉淀。然后将盛此痞液的烧杯放在沸腾的水浴上。当溶液澄清后，再加氯化钡溶液数滴于此溶液中，检验硫酸钡沉淀是否。如不发生浑浊，则认为沉淀。否则，应再加入热氯化钡溶液，直至不再呈现浑浊为止。

将烧杯放于沸腾水浴中加热2小时,然后在60~70℃下静置2小时，在室温下静置20~30分钟,或将烧杯在室温下静置12~16小时。

8.将杯中已静置的液体用无灰滤纸过滤，使液体沿玻璃棒流到滤纸上，先将杯中的沉淀物用热蒸馏水倾泻洗涤,然后在滤纸上洗涤，至氯离子除去为止。

注。由最后的洗涤液中取出3~5毫升，置入试管中，加入硝酸银溶液3-—4滴，以测定氯离子是否除去。此时

如无氯化银沉淀析出，即认为洗涤。

9.把带有硫酸钡沉淀的湿滤纸留在漏斗内,放入干燥箱中稍稍干燥,然后将滤纸自漏斗中取出，折叠成四折放入称至恒重的瓷地w中,稍将滤纸在绀竭中压紧。仔细地将绀娲预热（在电炉或煤气灯上)，再将滤纸干燥,然后在不着火的条件下,将此盛沉淀的绀蜗在800±20℃的高温炉下煅烧灰化，至沉淀呈白色。取出绀祸，在空气中冷却5分钟，然后，在干燥器内冷却约30分钟，称准至0.0002克。再移入高温炉中煅烧15分钟，这样重复进行愎烧、冷却及称址,直至连续称量间的差数不大于0.0004克。