微量法测定液体有机物的沸点

微量法测定液体有机物的沸点

沸点(微量法)测定装置﹑沸点测定装置无论是主要仪器的装配还是热载体的选择都与熔点测定装置相同。所不同的是测熔点用的毛细管被沸点管所取代。沸点管有内外两管。内管是长 4~6 cm，一端封闭、内径为1mm的毛细管,外管是长 8~9cm，一端封闭、内径为4~5mm的小玻漓管。外管封闭端在下，用橡皮筋把外管泵在温度计旁。外管和温度计两底相平，橡皮筋要系在热载休液面合适位置上(要考虑到载休受热膨胀)。被测液休(3~4滴)放在沸点管里，将内管开口向下插入被测液体内。然后像测熔点装置一样装入提勒管。

测定时，先在沸点外管内加几滴待测液体，将测沸点内管倒插，做好一切推备后开始加热提勒管。由于沸点内管里气体受热膨胀，很快有小气泡缓绥地从液体中逸出。气泡由缓缓逸出变为快速而且是连续不断地往外冒。此时立即停止加热，随着温度的降低，气泡逸出的速度会明显地减慢。当看到气泡不再冒出而液体刚要进入沸点内管时(外液面与内液面等高)的一瞬间．马上记下此时的温度。两液面等高，说明沸点内管里的蒸气压与外界压力相等，这时的温度即为该液体的沸点。

微量法测定沸点应注意三点:第一，加热不能过快，被圈液体不宜太少，以防液体全部汽化;第二，沸点内管里的空气要尽量赶干净，正式测定前，让沸点内管里有大量气泡日出，以此带出串气;第三，观察要仔细及时并重复几次，其误差不得超过l℃。