轻质馏份油中总氯的测定实验步骤
1、调整滴定池
要保持滴定池及电极的清洁、不应有污染;每次使用前要用电解液冲洗池体及侧臂,尤其是参考臂。排除侧劈气泡、调整池中液面高度和电极位置;滴定池置于屏蔽箱中,调节搅拌速度,
使电解液搅起旋涡为宜。
2.按下列的操作条件调整微库仑仪至操作状态裂解炉温度:汽化段600~650°C,燃烧段800°C,稳定段750°C;气体流速:氮气160~ 170ml / min,氧气80~90ml / min;增益: ~2400; 偏压: 250~ 270mv;积分电阻: 0.1~ 10K。
3.待炉温和气流稳定后,连接滴定池和石英燃烧管,并将滴定池加热带通电升温,待记录器基线稳定后即可进样分析。
4.用微量注射器通过硅橡胶隔板把样品注入石英燃烧管中。每次分析前,都要用与持测样品氯含量相近的标准样品进行校正,调节增益和偏压,使得到满意的对称峰和回收率。