减压馏程测定仪的仪器操作

减压馏程测定仪的仪器操作 

1.检查出水阀、进水阀是否关严,水箱上水，灌满水箱。然后打开冷阱上的阀门,将残存的轻油放净，再考克涂油将该阀门]密封好。

2.正确安装蒸馏瓶，装置的各个环节要连接好、密封，不得漏气，在安装蒸馏瓶的过程中，要注意不能将蒸馏瓶卡的过紧，防止加热变形，以及防止挤压破裂引起着火或爆炸事故。蒸馏瓶如果因为上次加热有变形则报废不能再使用。因为在1千帕以下，温度在350C以上烧瓶容易发生热变形。

3.开总电源，查看各仪表是否正常。根据所分析油样的性质、所要选择的真空度，设定水浴温度。

4.关毕真空放空阀，微调阀(微调阀在使用中要注意不能用进去拧, 因为微调阀是个针阀。) ,设定所需残压，即调节真空设定旋钮，设定真空度。

5.查看真空泵是否正常，主要是查看真空泵油是否合适。打开进水阀、出水阀，开启循环泵。

6.开真空泵，减压。在抽真空过程中要注意，很多样品中会有水或溶解的气体，这是抽真空时的严重障碍，因此要注意样品的报废或过多起泡的倾向。处理方法为:水可以在称样品前提前进行脱水。溶解气体可以在抽真空的过程中促进排气、放慢压力降低速度、放慢加热速度,也可以在称样之前进行加热或真空过滤除去气体。

7.达到预定压力,系统压力稳定之后,调节加热电钮，调节电压到50-100V左右,初馏点时间控制在10- 15分钟，中间流速要以每分钟6一8毫升的均匀速度进行，在蒸馏开始时达到这个速度是很难的，但是在10%馏分后- -定要达到这个速度 。

8.准确读取回收的体积与气相温度,如果在蒸馏终点之前观察到液相温度达到400C或气相温度达到最高温度,则记录气相温度和总回收体积，同时停止加热。如果压力突然增加，并伴有白色或黄色蒸气出现和气相温度短暂降低时这说明试样开始发生热裂解，此时要立即停止蒸馏并记录这个情况，如果需要可以选择更低的压力用新试样从新蒸馏。如果气相温度达到350C时，也要停止蒸馏。

9.蒸馏结束,将电压调节到零,打开风扇,将电热套降低5一10厘米,带温度降到100C以下后打开放空阀。等到压力恢复到1000- 12000之间时关闭真空泵，防止真空泵空转烧坏。

10.关闭风扇,循环泵,进水阀出水阀,卸掉蒸馏瓶和接受量筒。并清洗干净后加入溶剂油重新装上清洗装置，清洗装置要防止溶剂油暴沸。