硅酸根分析仪作为水质检测的重要设备,正确的操作方法对于获取准确可靠的检测结果至关重要。下面为大家详细介绍其操作流程。
准备工作
在开启检测工作前,要确保仪器处于正常的工作状态。首先,仔细检查仪器的外观,查看是否存在损坏、部件松动等异常情况。接着,检查试剂的存量,确保用于检测的各类试剂(如钼酸铵、还原剂等)充足,且试剂均在有效期内,因为过期试剂可能会严重影响检测结果的准确性。同时,准备好足量的符合检测要求的纯水,用于仪器的清洗以及配制标准溶液等操作。对于水样,也要提前做好预处理工作,如果水样中存在较大颗粒的杂质,需通过过滤等方式去除,以免堵塞仪器管路。另外,水样的温度也需控制在仪器要求的适宜范围内,一般来说,多数硅酸根分析仪要求水样温度在 15 - 40℃之间 ,温度过高或过低都可能对检测结果产生偏差。
仪器校准
校准是保障硅酸根分析仪测量准确性的关键步骤。首先,按照仪器使用说明书的要求,准确配制一系列不同浓度梯度的硅酸根标准溶液。这些标准溶液就如同一个个精准的 “标尺",用于校准仪器的测量精度。将配制好的标准溶液依次注入仪器中,启动仪器的校准程序。在这个过程中,仪器会自动检测不同浓度标准溶液的相关信号(如比色法中的吸光度、离子选择电极法中的电位等),并根据这些信号与对应浓度之间的关系,绘制出校准曲线。一个准确可靠的校准曲线是后续准确测量水样中硅酸根离子浓度的基础,所以在校准过程中,要严格按照操作规范进行,确保标准溶液的配制精度以及仪器检测的稳定性。
水样检测
完成仪器校准后,便可以进行水样检测。用干净的采样器具准确量取适量的待测水样,对于比色法检测,通常取水样 100mL 注入特定的反应容器(如塑料杯)中。然后,按照规定的顺序依次加入相应的试剂。一般先加入 3mL 酸性钼酸铵溶液,加入后需迅速混匀,并让其反应 5min ,此时水样中的硅酸根离子会与钼酸铵发生反应生成硅钼黄络合物。接着,加入 3mL 10% 草酸溶液,同样混匀后放置 1min ,草酸在这里起到掩蔽剂的作用,能够防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。最后,加入 2mL 硫酸亚铁铵还原剂,再次混匀并放置 8min ,硅钼黄络合物在还原剂的作用下被还原成硅钼蓝,至此水样显色完毕。将显色后的水样小心倒入仪器的测量池中,对于具有溢流功能的仪器,有溢流后需按 “排污" 键排掉初次测量的水样,以确保测量池中水样的均匀性和代表性。再次倒入显色水样,待仪器显示的数值稳定且确认有效后,即可读取该数据,此数据即为水样中硅酸根离子的浓度测量值。读取数据后,按 “Enter" 键存储该数据,并进行排污操作。排污阀关闭后,倒入除盐水对测量池冲洗 2 - 3 遍,最后再倒满除盐水,等待下一次检测任务。
注意事项
在操作硅酸根分析仪的过程中,有诸多注意事项需严格遵守。每次测量时,为了提高测量结果的准确性,最好分两次注入被测水样,并以第二次显示数值为准。每次测量完成后,应在测量池中注入除盐水,但不要排掉,这样可以保持测量池的清洁,防止残留的水样对下一次测量产生污染。如果仪器长期使用,内部的比色皿等部件可能会残留杂质,影响检测精度,此时应将仪表盖打开,小心拆下比色皿,用 5%的盐酸溶液泡洗干净后,再重新安装使用。另外,在整个操作过程中,要注意避免试剂的交叉污染,使用后的试剂瓶要及时盖好,不同试剂的移液器具要严格区分,不可混用。
正确熟练地操作硅酸根分析仪,从前期准备、仪器校准,到水样检测以及后续的维护注意,每一个环节都紧密相连,只有每个环节都做到位,才能确保获取准确可靠的水质硅酸根检测数据,为相关领域的生产、研究提供有力的支持。