前期准备
首先要对仪器进行全面检查,查看电源线是否连接完好,各部件是否处于正常位置,比如混合容器是否干净无破损,振荡部件是否能正常工作等。
准备好待测油样,确保油样没有受到污染,并且按照规定的方法进行取样和保存。同时,准备好符合标准的蒸馏水,以及试验所需的指示剂,如溴甲酚绿和溴甲酚紫,注意指示剂要在有效期内使用。
打开仪器电源,让仪器进行预热,预热时间通常根据仪器型号的不同而有所差异,一般为 10 - 30 分钟,使仪器内部的电子元件和温控系统达到稳定状态。
样品处理
按照仪器的操作说明,使用精准的液体注入装置,分别量取等体积的待测油样和蒸馏水,注入到混合容器中。例如,若规定量取 20mL,就必须严格控制油样和蒸馏水的体积均为 20mL,以保证试验的准确性。
启动振荡部件,让混合容器中的油样和蒸馏水充分振荡混合。振荡时间和振荡强度要按照标准要求设置,通常振荡时间为 5 - 10 分钟,确保水溶性酸能够充分溶解到蒸馏水中。
温控与静置
振荡结束后,将混合容器放入温控系统中,设置好试验所需的温度,如对于某些油样可能需要将温度控制在 70 - 80℃。温控系统会自动将混合液加热到设定温度,并保持稳定。
在设定温度下保持一定时间后,停止加热,让混合液在温控系统中静置,使油层和水层能够清晰分离。静置时间一般为 10 - 15 分钟,具体时间可根据油样的性质和试验标准进行调整。
比色测定
用移液管小心抽取下层的水抽出液,注意不要吸入油层。将适量的水抽出液放入比色皿中,并加入规定量的指示剂,轻轻摇匀,使指示剂与水抽出液充分反应。
将比色皿放入比色系统中,关闭比色室盖子,启动比色测定程序。仪器的比色系统会自动对溶液进行检测,通过与标准色卡数据库对比分析,计算出对应的 pH 值,并在显示屏上显示出来。
数据记录与处理
待测定完成后,记录下仪器显示的 pH 值等数据。如果仪器具备数据存储功能,可以将数据进行存储,方便后续查询和统计。
按照试验标准的要求,对测定结果进行判断,确定待测油样的水溶性酸含量是否符合规定标准。如果需要多次测定,应按照上述步骤重复操作,取多次测定结果的平均值作为最终结果。
试验结束后,关闭仪器电源,清理试验所用的器具,如混合容器、比色皿、移液管等,将仪器恢复到初始状态,为下一次试验做好准备。
仪器维护
每次使用完毕后,要及时清理混合容器、比色皿等与样品接触的部件,避免残留的样品影响下一次试验结果。可以使用蒸馏水冲洗这些部件,必要时使用专用的清洁剂,但要注意清洁剂不能对部件造成腐蚀。
定期检查仪器的各部件是否正常工作,如温控系统的控温精度是否在允许范围内,振荡部件的振荡强度是否稳定,光学传感器是否清洁无污渍等。如果发现部件出现故障,应及时进行维修或更换。
对于光学部件,如比色系统的光源和光学传感器,要避免受到强光直射和剧烈震动,定期用专用的镜头纸进行擦拭,保持其清洁,以保证比色的准确性。
样品与试剂要求
待测油样的取样和保存必须严格按照相关标准进行,防止油样在运输和保存过程中受到污染或发生性质变化。如果油样中含有杂质,应先进行过滤处理,去除杂质后再进行试验。
蒸馏水的质量对试验结果影响很大,必须使用符合标准的蒸馏水,避免水中含有杂质或矿物质影响测定结果。指示剂的使用要严格按照规定的浓度和用量,不能随意更改,否则可能导致颜色变化不明显或不准确。
操作规范
操作人员在进行试验时,要严格按照仪器的操作说明书和试验标准进行操作,不得擅自更改操作步骤和参数设置。例如,振荡时间、温控温度等参数都不能随意调整,否则会影响试验结果的可靠性。
在抽取水抽出液和进行比色操作时,要小心谨慎,避免操作不当导致样品损失或污染。同时,要注意个人防护,如佩戴手套、护目镜等,防止化学试剂对人体造成伤害。
环境要求
仪器应放置在平稳、干燥、通风良好的实验室环境中,避免阳光直射、剧烈震动和腐蚀性气体的影响。实验室的温度和湿度应控制在一定范围内,一般温度为 15 - 30℃,相对湿度不超过 75%,以保证仪器的正常工作和测定结果的准确性。