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GB/T11060.8 紫外荧光硫含量测定仪 —— 操作流程与注意事项

更新时间:2025-10-27      点击次数:19
掌握 GB/T11060.8 紫外荧光硫含量测定仪的正确操作流程,同时重视操作过程中的注意事项,是确保检测结果准确、保障仪器正常运行和操作人员安全的关键。下面,我们就详细介绍相关内容。
一、操作流程
  1. 仪器准备:首先,将仪器放置在平稳、干燥、通风良好的实验室台面上,确保仪器周围无强电磁场干扰,避免影响检测精度。然后,检查仪器的电源线路、气路连接是否正常,确认氮气、氧气等气体的钢瓶压力充足,且气路无泄漏情况。接着,打开仪器电源开关,进入仪器操作软件,等待仪器预热。不同型号的仪器预热时间可能有所差异,一般需要 30 分钟至 1 小时,待仪器各项指标(如温度、压力、光源强度等)达到设定的稳定值后,方可进行后续操作。

  1. 样品处理:根据待检测样品的类型(液体、固体或气体)进行相应处理。对于液体样品(如汽油、柴油),如果样品浑浊或含有杂质,需要先进行过滤处理,去除杂质,防止堵塞仪器的进样系统。对于固体样品(如煤样、橡胶样品),需要将其粉碎成细小颗粒,然后通过专用的样品舟或进样装置将样品送入仪器燃烧系统,确保样品能充分燃烧。对于气体样品,需通过专用的气体采样装置将样品引入仪器,同时要注意控制气体的流速和压力,使其符合仪器的检测要求。

  1. 校准仪器:为保证检测结果的准确性,在检测样品前必须对仪器进行校准。首先,选择合适浓度的硫标准溶液(或标准样品),按照仪器操作软件的提示,将标准溶液注入仪器(或送入标准样品),进行标准曲线的绘制。仪器会根据不同浓度标准样品的检测信号,自动生成硫含量与荧光信号强度的标准曲线。校准过程中,需至少选择 3 个不同浓度的标准样品进行测定,确保标准曲线的线性相关系数符合要求(一般要求 R²≥0.999)。若校准结果不符合要求,需检查标准样品是否失效、仪器是否存在故障等,并重新进行校准。

  1. 样品检测:完成仪器校准后,按照与校准相同的操作方式,将处理好的待检测样品送入仪器进行检测。仪器会自动采集样品燃烧后产生的荧光信号,并根据之前绘制的标准曲线,计算出样品中的硫含量,检测结果会直接显示在仪器操作软件的界面上,操作人员可对检测结果进行保存、打印等操作。对于批量样品检测,可设置自动进样模式,提高检测效率。

  1. 仪器关机:所有样品检测完成后,先关闭仪器的进样系统和燃烧系统,继续通入氮气一段时间(一般为 10-20 分钟),对仪器的反应室、气路等部件进行吹扫,去除残留的二氧化硫气体和杂质,防止部件腐蚀。然后,关闭仪器操作软件,再关闭仪器电源开关,最后关闭氮气、氧气等气体钢瓶的阀门,并对仪器表面进行清洁,整理好实验台面。

二、注意事项
  1. 安全方面:仪器在工作过程中,燃烧系统会产生高温,温度可达 1000℃以上,操作人员在操作过程中要避免直接接触高温部件,防止烫伤。同时,仪器使用的氮气、氧气等气体属于高压气体,在更换钢瓶或连接气路时,要严格按照操作规程进行,防止气体泄漏引发安全事故。此外,实验室需配备灭火器材,以防发生火灾。

  1. 样品方面:待检测样品需具有代表性,采样过程要符合相关标准规范,避免因样品采集不当导致检测结果不准确。对于易挥发、易燃的液体样品,在处理和进样过程中要远离火源,防止样品挥发产生的气体引发爆炸或燃烧。同时,要确保样品中不含会对仪器造成损坏的杂质(如金属颗粒、高沸点黏稠物质等),若有需提前去除。

  1. 仪器维护方面:在仪器运行过程中,要定期检查仪器的气路是否有泄漏,若发现泄漏,需及时关闭气体钢瓶阀门,更换损坏的气路部件,待泄漏问题解决后再重新启动仪器。此外,要定期清洁仪器的进样口、样品舟、反应室等部件,去除残留的样品杂质,防止部件堵塞或污染,影响仪器的检测性能和使用寿命。


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