GB/T 9168 减压蒸馏测定仪操作指南

检查仪器各部件是否齐全且完好无损，如蒸馏烧瓶、冷凝管、接受瓶、真空泵、温度传感器、液位传感器等。确保所有连接部位紧密，无松动或漏气现象。

将仪器放置在平稳、干燥且通风良好的实验台上，按照仪器说明书正确安装各个部件。连接好真空泵与蒸馏系统的管路，确保管路密封良好，防止空气泄漏影响减压效果。

检查冷凝水供应系统，确保水管连接正确，打开水龙头，检查水流是否通畅，调节水流速度至合适大小，以保证冷凝效果。

选取具有代表性的石油产品样品，确保样品的质量和体积符合实验要求。样品应盛放在洁净、干燥的容器中，并做好标识，注明样品名称、来源、采样时间等信息。

使用合适的量具，准确量取一定体积的样品，小心倒入蒸馏烧瓶中，避免样品溅出或产生气泡。若样品中含有杂质，可能需要预先进行过滤等预处理，以保证实验顺利进行。

根据 GB/T 9168 标准以及样品的特性，在仪器控制系统中设置相关参数。首先设置减压压力值，如根据实验要求将压力设定在 1mmHg - 4mmHg 之间的某个具体数值。

设置初始温度和升温速率，一般在实验开始阶段，可设置较快的升温速率，如每分钟升高 5 - 10℃，当温度接近预计的初馏点时，降低升温速率至每分钟 1 - 2℃，以便更精准地捕捉馏出温度。

设定好冷凝水的温度，通常根据样品的沸点范围，将冷凝水温度控制在能使蒸汽有效冷凝的较低温度区间，如 10 - 20℃。

打开仪器电源开关，仪器控制系统启动并进行自检。检查各传感器、加热装置、真空泵等是否正常工作，若出现故障提示，应及时排查并解决问题后再继续操作。

启动真空泵，开始对蒸馏系统抽气。观察仪器上的压力显示，随着真空泵的运行，系统压力逐渐降低，当压力达到预设值后，真空泵自动进入稳压模式，维持系统压力稳定。

真空泵稳定系统压力后，启动加热装置。按照预设的升温速率，加热装置开始对蒸馏烧瓶中的样品进行加热。在加热过程中，密切关注温度显示，确保升温速率符合设定值。

当样品温度升高到一定程度，开始有蒸汽产生并上升进入冷凝管。蒸汽在冷凝管中遇冷液化，沿着冷凝管内壁流入接受瓶。此时，观察液位监测装置，开始记录馏出液的体积和对应的温度。

根据实验标准要求，在特定的馏出体积或温度节点，准确记录数据。例如，记录初馏点温度（即第一滴馏出液从冷凝管末端滴下时的温度），以及在不同馏出体积时对应的温度，如馏出体积达到 10mL、20mL 等时的温度。

在蒸馏过程中，持续监控压力、温度和液位等参数。若压力出现波动，超出预设范围，检查系统是否漏气，或通过压力调节系统进行微调，确保压力稳定。

观察加热情况，若升温速率过快或过慢，可通过仪器控制系统适当调整加热功率，使升温速率保持在规定范围内。同时，注意冷凝水的温度和流量，若冷凝效果不佳，可适当调节冷却水流速或检查冷却系统是否正常。

当蒸馏过程达到预定的终点条件，如达到设定的最高温度或完成规定体积的馏出液收集后，首先停止加热装置。关闭加热电源，让蒸馏烧瓶自然冷却。

继续保持冷凝水流动一段时间，使冷凝管内残留的蒸汽充分冷凝，防止未冷凝的蒸汽逸出。待蒸馏烧瓶和冷凝管温度明显降低后，关闭冷凝水阀门。

缓慢打开系统的放空阀，使系统压力逐渐恢复至常压。注意操作要缓慢，避免压力瞬间变化过大对仪器造成损坏。

小心取下接受瓶，将收集到的馏出液妥善保存，做好标识，以备后续分析。对于蒸馏烧瓶中残留的样品，按照实验室废弃物处理规定进行安全处理。

关闭仪器电源开关，对仪器进行清洁。使用干净的湿布擦拭仪器表面，去除油污和灰尘。对于玻璃器皿，如蒸馏烧瓶、冷凝管等，用合适的清洗剂进行清洗，再用蒸馏水冲洗干净，晾干备用。

将仪器各部件妥善存放，整理实验台面，保持实验室整洁。